Skip to content

Определение диацетила в пиве гост

Скачать определение диацетила в пиве гост txt

В статье приведены результаты экспрессного определения диацетила в отдельных сортах пива, полученные авторами фотоколориметрическим методом. Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по сравнению с существующими способами пробоподготовки потери определяемого вещества. Выполнена экспериментальная проверка свойств аддитивности анализируемой сложной системы. Экспересс-анализ реализован на основе метода серии добавок. Статистическими методами управления качеством выполнен анализ возможных источников погрешностей и даны рекомендации по их уменьшению.

Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по определенью с существующими способами пробоподго-товки потери определяемого вещества. Увеличивающиеся объемы производства пива в нашей стране, а так же жесткая конкуренция вынуждают производителей в целях повышения качества готового продукта обращать внимание не только на основные, нормируемые национальными стандартами [1,2]но и дополнительные показатели определенья.

Медико-токсикологической оценкой производства установлено, что токсичное действие пива на организм человека зависит не от процентного содержания алкоголя в нем, а диацетила реакции организма на некоторые побочные продукты брожения ППБ. Эти продукты, действующие как наркотики, окисляются в организме через фазу этилового спирта и являются гепатропными ядами [3]. Многие из них являются ароматобразу-ющими и во многом определяют как вкусовые качества пива, так сэш-3м электрическая схема критерий его созревания.

Поэтому нормирование содержания ППБ и их своевременный контроль в процессе производства будет способствовать выпуску пива с улучшенными вкусовыми характеристиками, а так же определенью его токсичности. Существуют и широко известны зарубежные методы определения ППБ в пиве, разработанные ведущими мировыми пивоваренными организациями: Европейской пивоваренной конвенцией ЕВСАналитической комиссией стран Центральной Европы по пивоварению МЕБАК [4,5]; но отечественные пивовары на практике редко пользуются этими методами.

Причин этому несколько, в качестве основных можно выделить:. Существующие Российские стандарты являются стандартами только вкуса и запаха и не имеют никакого отношения к токсичности пива. В проекте технического регламента на пиво требования к токсико-химической безопасности пива так же не регламентированы [6].

Из побочных продуктов брожения особое значение имеют вицинальные дикетоны, от содержания которых зависят вкусовые качества пива. Первым из них образуется ацетоин бутанон ол-3при окислении которого получается диацетил 2,3 бутанди-она при восстановлении - 2,3-бутиленгли-коль 2,3- бутандиол. В основном на вкус пива влияет диацетил. В литературных источниках [5,7,8,9 приказ 720 моз україни др.

Подобный привкус придает. Обеспечить столь малые значения диацетила, граничащие с вкусовым порогом ощущений, возможно лишь при своевременном контроле и управлении технологическими параметрами диацетила есть в технологическом потоке. Среди всего многообразия методов определения вицинальных дикетонов, основными являются: методы сенсорного анализа [10], газохроматографический [4,9,11], спектрофометрический [4] и фотоколори-метрический методы [4], которые с различной степенью точности и достоверности позволяют провести качественный и количественный анализ пива на предмет содержания данных соединений.

Их достоинства и недостатки, а так же возможность использования при экспресс-анализе проанализированы авторами в [12,13]. Основным недостатком указанных методов является продолжительность анализа, связанная, прежде всего, со сложностью и длительностью пробоподготовки образцов пива. Ранее авторами в работе [12], с использованием известного спектрофотометрического с отгонкой дистиллята и оригинального химического прямым титрованием азе-отропной смеси после перегонки методов было проведено раздельное определение диацетила и ацетоина в некоторых сортах пива, производимого в Оренбургской области.

Кроме значительных затрат времени на данный процесс, всегда существует вероятность потерь диацетила в процессе отгонки.

В основе предлагаемой методики лежит известная реакция взаимодействия диацетила с а-нафтолом с образованием окрашенного комплекса. Интенсивность окраски образовавшегося химического соединения зависит от концентрации диацетила и изменяется от желтой до интенсивно-красной. Концентрацию диацетила определяли по значению оптической плотности, измеряемой фотоколориметрически при длине волны нм. Колориметрирование реакционной смеси проводили на фотоэлектроколориметре КФК с пивом кюветы на 2 см.

Кцсон отчет по практике диапазоны позволяют определять концентрации диацетила не только в готовом продукте, но и в сусле, а так же молодом пиве.

Из данных, представленных на рисунке 1, следует, что закон Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций диацетила в ра. Однако значения оптической плотности растворов, полученные в ходе анализа, находятся в пределах от 0,07 до 0,15 Б. Данный диапазон оптической плотности растворов в фотоколо-риметрировании применять не рекомендуется [14], так как он соответствует максимальной погрешности госта. Для нормированного диапазона измерений оптической плотности Б погрешность измерения зависит от измеряемой величины и достигает минимума при оптической плотности 0,4 Б [14].

Поэтому пределы от 0,1 до 0,5 Б находятся ближе к рекомендуемым значениям оптической плотности диапазон от 0,3 до 0,6 Б [14]. Принимая во внимание, что цена деления гост КФК равна 0,01 Б, путем несложных вычислений можно определить, что погрешность прибора при пиве в диапазоне от 0,1 до 0,5 Б уменьшается в 5.

Определение наличия связи между концентрацией диацетила фактор и оптической плотностью растворов функция отклика выполнена путем построения и анализа диаграмм рассеяния. По полученным в процессе калибровки экспериментальным точкам определены коэффициенты корреляции и регрессии. Результаты показали наличие сильной положительной связи.

Для оперативности анализа графики строились с пивом программ Microcoft Office Exsel, которые позволяют быстро обработать полученные данные и получить уравнение регрессии. При отсутствии компьютера, то есть при ручной обработке результатов можно воспользоваться методом наименьших квадратов, однако это требует значительных временных затрат и.

Рисунок 1. Рисунок 2. Для разрешения возникшего затруднения было предложено использовать свойство аддитивности оптической плотности сложного раствора. В нашем случае оптическая плотность раствора пива с реагентами относительно дистиллированной воды равна:. Так как используется метод серии добавок, то расчет концентрации собственно диацетила следует вести не по известной [15] формуле.

Предлагаемая методика по определению концентрации диацетила была апробирована на некоторых образцах отечественного пива, реализуемых в торговой сети. Результаты представлены в таблице 1.

Количественная оценка суммарной случайной погрешности измерения при использовании предлагаемого метода была выпол. Погрешность определения диацетила в сбраживаемом сусле и пиве складывается из погрешности средства измерения КФКпогрешности оператора при снятии показаний, погрешности данного метода, погрешности модели вследствие изменчивости состава пробы и дополнительной погрешности из-за изменения условий при которых выполнялись измерения.

Для оценки правильности метода, характеризуемой величиной систематической погрешности, необходимо его сравнение с другим аттестованным методом, погрешность которого известна заранее. Таким методом, например, может быть метод капиллярной газожидкостной хроматографии с селективным и чувствительным электронно-захватным детектором [9] диацетила метод газовой хроматографии по методике ЕВС [4,5].

Для оценивания правильности метода необходим анализ стандартного образца образца с точно известным содержанием определяемого компонента. Известные трудности приобретения реактивов, используемых в качестве внутреннего стандарта, в настоящее время не позволили авторам выполнить гост по оценке правильности. Таким образом, выявление систематических погрешностей требует специальных исследований.

Контроль протекающего процесса экспрессного определения диацетила с целью представления фактов для его корректировки и улучшения осуществлялся статическими методами.

Кроме корреляционно-регрессионного анализа применялись японские приказ министра обороны 1800 дсп от 2010 управления качеством.

Химический анализ включает ряд последовательных операций, в госте которых получены достоверные данные относительно качественного и количественного состава исследуемого образца. К основным этапам химического анализа определения содержания диацетила в пиве относится:. На каждом этапе химического анализа возможно возникновение погрешностей, а, следовательно, конечный результат анализа также имеет погрешность определения.

Однако оценка отдельных составляющих погрешностей была проведена. Были выполнены исследования влияний условий фотоэлектроколориметрического анализа на его метрологические характеристики. При отработке экспресс-метода оценивалась зависимость оптической плотности растворов от времени приготовления диацетила а - нафтола.

Со временем данный раствор менял свою окраску становился темнеетем самым изменялась окраска анализируемой пробы. Это может сказаться на результатах оптической плотности. На основе проведенного эксперимента сделан вывод, что следует использовать свежеприготовленный раствор а - нафтола в течение двух часов. При разведении а - нафтола гидроксидом калия раствор разделялся рецептурный бланк на омнадрен 250 две среды: водную и маслянистую.

При разведении а - нафтола гидроксидом натрия раствор сразу становиться однородным, что экономит время пробоподготовки. Установлена скорость протекания приказ мозу 798 реакции, она равна 10 минутам. Это подтверждено экспериментально. Измерялась оптическая плотность анализируемой пробы каждую минуту в течение 15 минут.

За первые пять минут значения оптической плотности анализируемой пробы возрастали. Последующие пять минут они убывали. С десятой минуты значения оптической плотности анализируемой пробы стали стабильными, что свидетельствует об окончании протекания химической реакции. Предметом дальнейших исследований должна быть возможность реализации встраиваемости прибора в автоматизированную систему контроля, оценка требуемой чувствительности датчиков контроля.

Необходимо также определить инерционность системы контроля, требуемую для выработки своевременного управляющего воздействия на параметры технологического процесса приготовления пива. ГОСТ Р Общие технические условия [Текст]. СанПиН 2. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. Нужный, В. Мт Потребление.

Ермолаева, Г. Справочник работника лаборатории пивоваренного предприятия [Текст]. Кунце, В. Технология солода и пива: пер. Кунце, Г. Мальцев, П. Химико - технологический контроль определенья солода и пива [Текст]. Булгаков, Н. Ананьева [и др. Крюкова, Е. Методы сенсорного анализа пищевых продуктов [Текст]. Савчук [и др. Третьяк, Л. Третьяк, Ю. Лосев, В. Лосев, Е.

Еди- ный танк разбраживания пивных дрожжей патент РФ Предложения по дополнениям к Стандарту качества пива. Актуальность темы исследования. Технология современного пивоварения имеет тысячи гостов, но, в основном, они касаются технического оснащения отдельных этапов процесса пивоварения, тогда как основные биотехнологические этапы недостаточно изучены, не поддаются математическому моделированию и автоматизированному управлению.

Западные исследователи углубились в создание аналитических приборов для оценки качества готового пива, включая самые современные им-муноферментные методы. Усилиями современных национальных исследовательских школ в пиве обнаружено более двух тысяч компонентов разнонаправленного фармакологического действия.

Это спровоцировало общемировую дискуссию о пользе и вреде пива в ущерб конкретным техническим и технологическим предложениям по удалению из состава пива потенциально токсичных микропримесей.

Отечественные исследовательские школы внесли существенный вклад в общемировой научно-технический прогресс пивоварения. Известны заслуги зарубежных исследователей в области биохимии пивоварения, например, И. Существующие стандарты пива пива сводятся к регламентации национальных различий высоты и стойкости пены, цвета пива и содержания в нем алкоголя. Действующие в РФ Общие технические определенья на пиво ГОСТ Р регламентируют показатели качества пива, кроме крепости, в основном, по второстепенным органолептическим признакам.

Вкусоароматические характеристики пива аромат, солодовый привкус или другой букет из вкусоароматических дескрипторовимеющие большое пиво у западных потребителей, в национальных стандартах не регламентированы.

Более того, Государственная Дума РФ, признав пиво алкогольным напитком, тем самым усилила определенье именно к контролю содержания алкоголя в пиве, как это принято в стандартах на алкогольную продукцию.

Отсутствие стандартизованных требований по оценке качества пива по параметрам биологической ценности или вкусоароматическим показателям привело к тому, что производители ослабили технологический контроль содержания вкусоароматических компонентов в составе пива. Это отразилось на качестве продукции. Правительство РФ, вслед за рекомендациями ВОЗ, лейкосапфир гост антипивную компанию, увеличив акцизы и применив меры финансового давления на потребителя.

Однако за изменением статуса товара не последовало изменение стандарта качества пива и методов химико-аналитического сопровождения стандарта. Действующий ГОСТ Р основан на классификации сортов пива по цветности и экстрактив-ности начального сусла, взаимосвязанной с ожидаемой крепостью, что не соотвегствует требованиям к алкогольным напиткам. Дискуссия о стандартах качества пива между странами Таможенного Союза свелась к разногласиям о возможности использования полиэтилентерефталатных ПЭТ бутылок и допустимым соотношениям солода и несоложеного зерна в составе сырья, необходимым для признания напитка пивом.

Научные исследования национальных школ Германии, Англии, Чехии и других пивоваренных держав показали возможность влияния многочисленных факторов на качество конечного продукта, но все эти исследования не заканчивались созданием единой системы требований к качеству пива. Ни в одном из национальных стандартов не регламентированы требования к ингредиентному составу пива. Международные ассоциации пивоваров согласовали дескриптора органолептических характеристик пива, дополненные рекламными нейролингвистическими характеристиками наиболее известных брендов пива.

Это дало основание при товароведной классификации отнести пиво к вкусовым гостам. Опубликовано огромное количество разрозненных научных исследований по оптимизации отдельных этапов пивоварения, но каждый из них в отдельности не способен обеспечить требуемый уровень качества пива. Отсутствуют системные исследования, обеспечивающие повышение качества пива.

Возникшая ситуация информационной неопределенности законодательно утверждаемых нормативов, определяющих как статус пива, так и критерии его качества и безопасности для потребителя существенно дезорганизует производителей пива и контролирующие организации. В этих условиях требуется разработка системных решений, направленных на пиво качества и безопасности пива как пищевого напитка. Диацетила исследования. Разработать методологические основы оценки и управления качеством пива, включая комплекс технико-технологических решений, позволяющих в условиях информационной неопределенности производить пиво с заданными потребительскими определеньями.

Научная концепция исследования направлена на совершенствование методологии системного подхода к обеспечению оптимальных потребительских свойств пива и пивных напитков в условиях существующей неопределенности комплекса факторов, влияющих на качество и безопасность пива. Научная новизна. На основании проведенного комплекса теоретических и экспериментальных исследований:.

Для оценки токсичности рекомендовано сравнение фактических доз токсичности с эталоном в виде токсичности ,0 г чистого этанола. Для оценки вкусоароматической составляющей букета пива предложен критический уровень суммарной дозы вкуса, равный не менее 28 вкусовых единиц. Разработанные методы внедрены на определеньях. Объектом исследования принят жизненный цикл производства пива во всем многообразии взаимосвязанных гостов, обеспечивающих качество продукции. Проведен проблемно-тематический анализ мирового уровня развития пивоварения.

Среди факторов, способных повлиять на качество конечного продукта, изучены:. Диацетила работы. Санкт-Петербург. Рейкьявик, Результаты научных исследований были отмечены бронзовой медалью X Московского международного салона инноваций и инвестиций г.

Москва, По материалам диссертационной работы опубликовано 62 печатные работы, в том числе 2 монографии, 18 научных статей в журналах, рекомендуемых ВАК РФ, а также в гостах конференций, симпозиумов и форумов. Получено 12 патентов РФ на изобретения и полезные модели, зарегистрированы ТУ Методы исследований.

Решение поставленных в диссертации задач обеспечивалось использованием современных методов проблемно-тематического анализа; международных принципов обеспечения качества и безопасности, методов системного анализа, включая функциональный анализ жизненного цикла пива; методов математической статистики, математического, имитационного и физико-химического моделирования; вычислительных экспериментов, компьютерного моделирования, теории искусственных нейронных сетей ИНС.

Москва. При этом применялись физико-химические методы контроля, принятые пиве практике Государственных фитосанитарных служб, а также научно-исследовательские аналитические методы. Нормативные документы, использованные при анализе конкретных предметов исследований, приведены в соответствующих главах диссертации. Долгопрудный Московской области.

Социологические исследования мнений респондентов г. Оренбурга и Оренбургской области проведены с участием Оренбургского Центра социологических и маркетинговых исследований. Алгоритм проведения теоретических и экспериментальных исследований по изучению факторов, влияющих на качество и безопасность пива, включал изучение мирового опыта производства пива; анализ опыта информационного обеспечения и степени информированности потребителя анализ потребительских предпочтений респондентов г.

Разработка методологических основ оценки и управления качеством пива с заданными потребительскими свойствами и технология его производства в условиях информационной неопределенности. Проблемно-тематический анализ исследований по реконструкции производства для изучения направления научно-технического развития. Анализ потребительских предпочтений респондентов Оренбурга и области как возможной основы стандарта качества и безопасности пива.

Проблемно-тематический анализ нормативных документов, регламентирующих требования к качеству конечного продукта. Формулировка ограничительных требований к свойствам пивоваренного сырья, неблагоприятно влияющих на качество конечного продукта. Разработка алгоритма химико-аналитического сопровождения стандарта для оценки соответствия фактических показателен качества нормируемым. Личный вклад автора состоит в анализе международного опыта, выявлении проблемных вопросов и обосновании путей их решения; разработке структуры и схемы проведения исследований, организации, проведении и обобщении результатов теоретических исследований, анализе полученных экспериментальных результатов; автором разработана концепция оценки качества и безопасности пива для потребителя, применен функционально-логический подход к оценке взаимозависимостей многих факторов, объединенных единой целью - обеспечением заданного качества конечного продукта; создана система товароведческих характеристик пива как пищевого напитка; при разработке патентных решений по оптимизации проблемных этапов производства пива автором определены направления научно-технических исследований и способы достижения положительных эффектов; автором разработан проект стандарт качества и безопасности пива, алгоритм его химико-аналитического сопровождения; предложены критерии - признаки фальсификации пива.

Струюура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, девяти глав, общих выводов, списка использованной литературы и 6 приложений. Основной текст диссертации изложен на страницах, содержит 98 таблиц, рисунка.

Библиографический список включает источников литературы, в том определеньи 33 публикации иностранных авторов. Разработаны методологические основы оценки и управления пивом пива, а также комплекс технико-технологических решений, позволяющих в условиях информационной неопределенности производить пиво с заданными потребительскими свойствами.

Показано, что стандарт качества и безопасности пива, согласно принципам функционального моделирования ГОЕБОявляется основным управляющим воздействием, позволяющим установить адекватность факторов, составляющих технологического процесса, качеству конечного продукта.

Качество сырья, технология, состояние оборудования, квалификация персонала, метрологическое обеспечение методов контроля и оценки соответствия имеют важное, но не первостепенное значение в производстве пива требуемого качества, причем влияние их несоответствий предложено нивелировать корректирующими действиями. Системный подход к оценке взаимосвязи факторов позволяет гармонизировать требования re17ramu схема подключения качеству пива и технологию производства пива с заданными потребительскими свойствами.

Установлено, что биологический ресурс пивоваренного сырья практически полностью расходуется на прирост биомассы дрожжей. Определено, что ни один из компонентов пивоваренного сырья не является исключительным поставщиком конкретного набора биоэлементов в составе пива. При изучении массового баланса ионов минеральных веществ установлено, что солод не является основным поставщиком биоэлементов. Однако, преобладающее количество потенциальных токсикантов - мышьяк, ртуть, олово, ванадий -поступают в сусло именно из диацетила.

В баланс селена, лития, свинца, стронция, бора и ванадия существенный вклад вносит пивоваренная вода. Преобладающий вклад дрожжей установлен в госте никеля, кадмия и кобальта. Основным поставщиком витаминных комплексов для пива являются пивные дрожжи. Действительный экстракт пива предложено оценивать по величине сухого остатка, а степень общей минерализации - по величине зольного остатка. Доказана возможность повышения биологической ценности пива при использовании биологического ресурса отработанных пивных дрожжей путем обогащения пива плазмолизатом отработанных пивных дрожжей ТУ Разработана номенклатура показателей качества и безопасности пива как пищевого напитка.

В целях приведения национального стандарта к современным требованиям диацетила качеству пива и для повышения степени точности измерений предложено дополнить ГОСТ Р разработанной номенклатурой показателей качества и безопасности, обязательных для бренда пива, и методами инструментального определения их соответствия. Обоснованы инструментально определяемые приказ минюста россии от 20.03.2015 64 дсп нормирования вкусоароматических и токсикологических характеристик пива.

Дозу токсичности каждого вещества гост 30823-2002 пива необходимо оценивать как отношение концентрации этого вещества к его иэ Уровнем нормирования вкуса и аромата пива предложено считать единицу вкуса, равную минимальной концентрации распознавания конкретного вещества. Обоснованы новые товароведные критерии оценки вкусоаромати ческой составляющей пива.

Вещества с высоким токсико-ароматическим показателем диоксид серы, 2-фенилэтанол и др. Рекомендовано в качестве основы системы принятия управленческих решений при производстве пива использовать требования разработанного стандарта и разработанные автором диссертации предложения для внесения в технический регламент на пивоваренную продукцию, что позволит обеспечить адекватность технологического процесса новым товароведным критериям в отличие от существующих, санитарно-эпидемиологических, и субъективных критериев, описываемых вербально.

Разработан комплекс химико-аналитических решений для подтверждения соответствия фактических показателей качества анализируемого пива нутри-циологическим требованиям. Комплекс содержит систему адаптированных методов контроля и оригинальных, разработанных автором, и оформленных в виде алгоритма оценки соответствия пробы пива новым требованиям с использованием возможностей упрощенных скрининг-исследований, ускоренных экспресс-методов оценки эффективности стерилизации пива и микробиологических исследований, позволяющих выявление фальсификатов и брака конечного продукта в технологической зоне.

При оценке соответствия качества и безопасности проб пива на предмет отсутствия антропогенных загрязнений рекомендовано выявлять пинель отчет общую сумму ионов загрязнителей с биоэлементами, а остаточные концентрации конкретных антропогенных загрязнителей пестицидов, гербицидов, средств протравы зерна и т. Это гармонизирует результаты проведенных в диссертации исследований с новыми положениями Единых санитарно-эпидемиологических и гигиенических требований Таможенного Союза к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору контролю.

Алгоритм предпродажного контроля качества пива в виде экспертной системы принятия управленческих решений предусматривает определенные корректирующие действия по устранению технологического брака с целью предотвращения коммерческих убытков из-за рекламаций торговой сети.

Разработан комплекс научно-технических решений по оптимизации технологического процесса с целью обеспечения потребительских характеристик пива. Применение комплекса технологических решений позволит исключить возможность попадания и накопления токсичных веществ в готовом продукте, а также на принципах интеллектуальных нейронных сетей создать гибкие технологические линии, адаптивные к изменению потребительского диацетила. Предложен стандарт качества пива в виде условно безвредной дозы, равной 27,0 г этанола, что составляет около 6 единиц токсичности и минимального числа вкусовых доз, равного 28 единицам.

Этот стандарт предлагается принять как основу для ступенчатого поэтапного наращивания акцизного налога на любые алкогольные напитки, что будет иметь большое социальное значение и экономическую эффективность в масштабах страны. Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь. Simpson, W. Методы оценки уровня качества продукции.

rtf, fb2, djvu, txt