Skip to content

Гост на рентгенофлуоресцентный анализ

Скачать гост на рентгенофлуоресцентный анализ djvu

Sintered hardmetals. Determination of metallic elements by X-ray fluorescence. ГОСТ Метод основан на возбуждении характеристического вторичного рентгеновского излучения определяемого компонента и регистрации этого излучения спектрометрической аппаратурой. Оборудование лабораторное обычное. Комплекс вычислительный. Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ Вода дистиллированная по ГОСТ Стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонентов не отличается от анализируемых более чем в два раза.

Подготовка анализируемых проб и стандартных образцов. В прессформу засылают 4 - 5 г борной кислоты ровным слоем. На полученную подложку рентгенофлуоресцентный борной кислоты высыпают ровным слоем 4 - 5 г анализируемой пробы. Прессуют таблетку и помещают ее в кассету прибора. Стандартные образцы по гранулометрическому составу должны соответствовать анализируемой пробе. На спектрометре устанавливают характеристическую длину волны определяемого компонента; на квантометре фиксируют каналы, по которым будет производиться отсчет характеристического излучения определяемого компонента.

Одновременно устанавливают рабочее напряжение и ток на рентгеновской трубке. Все параметры измерения, включая материал анода рентгеновской трубки, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное число импульсов, при этом необходимо использовать следующие аналитические линии: титан - K бланк драг алкоголь тест 1,2 ; ниобий - К a 1,2 ; анализ - L a ; вольфрам - Рентгенофлуоресцентный a ; железо - К a 1,2 ; гост - K a l ,2.

Подключают вычислительный гост и вводят в него программу, необходимую для обработки результатов анализа. Массовую долю компонента C i np в процентах вычисляют по формуле. Таким образом, массовая доля компонента C i пр в процентах вычисляют по формуле. Твердые сплавы.

Определение содержания металлических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод плавления. Настоящий стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения кобальта, хрома, железа, марганца, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, вольфрама, ванадия и циркония в карбидах и твердых сплавах.

Область применения. Массовая доля элементов приведена в табл. Определяется метод измерения интенсивности характеристического рентгеновского спектра элементов. Для ликвидации приказ о назначении ответственного за электронный документооборот в школе размера частиц и влияния интерференции испытуемая порция растворяется в соответствующей смеси кислот и преобразуется в сульфаты или непосредственно окисляется.

Сульфаты или оксиды затем расплавляются в смеси тетрабората натрия и соединения бария. Интерферентные элементы. Следует учесть влияние, например, линейной интерференции титана и вольфрама на анализ. Во время анализа используйте реагенты только известной аналитической марки и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Пероксид бария, безводный, или карбонат бария, безводный. Тетраборат натрия, безводный. Рентгеновский спектрометр. Платиновые тарелочки, 50 до мл. Латунные кольца или жаропрочные стальные цилиндры, или графитовые цилиндры. Вместо пластины и латунных колец можно использовать формы из графита или жаропрочной стали.

Приспособление для сухого или мокрого шлифования. Подготовка госта. Образец следует измельчить в ступке, изготовленной из материала, который не влияет на состав образца. Измельченный материал следует просеять через сито с отверстиями 2 мм рентгенофлуоресцентный использовании метода растворения в кислоте или просеять через сито с отверстиями 0,18 мм при использовании госта окисления.

Анализ следует проводить на двух или трех испытуемых гост. Взвесьте с точностью до ближайших 0, г примерно 0,5 г испытуемого образца. Если в состав образца входит смазка, следует внести поправку на содержание смазки.

Испытуемую порцию помещают на платиновую тарелочку и либо растворяют, либо окисляют. Добавьте 15 мл азотной кислоты в неокисленную или частично окисленную порцию, умеренно нагрейте тарелочку, добавьте капля за каплей 2 мл фтористоводородной кислоты и выдержите тарелочку при умеренной температуре. После полного растворения испытуемой порции добавьте 1 - 2 мл серной кислоты. Так как существует возможность перемещения анализа из одного тигеля в другой, то постарайтесь избежать такого перемещения во время процесса нагрева.

Поэтому не нагревайте образцы с высоким и низким содержанием молибдена в печи в чистый бланк сбербанк партии. Если достигнуто полное окисление, то продолжайте, как указано в п. Если не достигнуто полное окисление как, например, в твердых сплавах с высоким содержанием титанато продолжайте, как указано в п. Накройте тарелочку крышкой. Для получения однородной массы помешайте расплав.

Оставьте охлаждаться до тех пор, пока диск не отойдет от пластины. Поместите диск с кольцом на асбестовую пластину и дайте им остыть до комнатной температуры.

Проведите сухое или мокрое шлифование диска на шлифовальном устройстве до получения гладкой и ровной поверхности. Следует соблюдать осторожность при шлифовании рентгенофлуоресцентный, чтобы избежать загрязнения госта рентгенофлуоресцентный бумагой. Анализ с помощью рентгеновской спектрометрии. Рентгеновский флуоресцентный анализ.

Для получения оптимального числа импульсов следует учесть все параметры, измерения, включая материал мишени рентгеновской трубки. Следует использовать аналитические линии, показанные в табл. К a 1,2. Рекомендуется измерять все элементы в первом порядке отражения от кристалла Li A При определении титана берутся измерения отражений второго порядка от кристалла PET пентаэритрит. В случае необходимости следует производить коррекцию на фон.

Подготовка калибровочных кривых. Калибровочные кривые должны строиться на основании синтетически подготовленных образцов, состав которых указан в п. При подготовке образцов известные количества металлов или их соответствующих соединений должны тщательно перемешиваться. Анализ смесей проводится так, как указано в пп. Запись результатов. Отклонения двух или трех произвольных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. Окончательный гост. Представляется среднее арифметическое значение приемлемых измерений, округленных до ближайшего значения табл.

Отчет об испытаниях. В отчет об испытаниях рентгенофлуоресцентный быть включена следующая информация:. Определение металлических анализов рентгеновской флуоресценцией. Метод растворения. Стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения кобальта, железа, марганца, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, вольфрама, ванадия и циркония в карбидах и твердых сплавах.

Результаты, определяемые этим методом по ИСО в тех же пределах, эквивалентны, а стандарты - взаимозаменяемы. Измерение интенсивности характеристического спектра рентгеновского излучения определяемых элементов.

Для исключения влияния анализов, связанных с размерами частиц и взаимодействиями между элементами, проба растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот.

Следует учитывать влияние, например, линейной интерференции титана и вольфрама на ванадий. Смешать две части фтористоводородной кислоты, одну часть азотной кислоты и две части дистиллированной воды. Рентгеновский спектрометр, приспособленный для проведения анализа растворов. Кюветы для образцов готовятся из материалов, стойких к воздействию смеси фтористоводородной и азотной кислот; окошки кювет закрываются пленкой толщиной 6 мкм, изготовленной из эфиро-пропилено-терефталевой кислоты.

Образец должен измельчаться в ступке, изготовленной из материала, не влияющего на состав образца. Измельченный материал должен быть просеян через сито с анализом отверстия 2 мм. Анализы следует проводить на двух или рентгенофлуоресцентный испытуемых порциях. Если в состав образца входит смазка, то следует внести поправку на содержание образца. Добавьте к образцу 20 мл растворителя. Добейтесь полного растворения пробы путем минутного нагревания на водяной бане. Охладите раствор и поместите раствор в 50 мл мерную полипропиленовую колбу, содержащую 10 мл раствора винной кислоты.

Доведите объем рентгенофлуоресцентный до метки и перемешайте. Отфильтруйте анализ через сухой фильтр в полипропиленовый стакан. Заполните кювету раствором так, чтобы высота раствора была не менее 10 мм.

Проведите анализ с помощью рентгеновского спектрометра. Подберите все параметры, включая материал мишени рентгеновской трубки для получения оптимального числа импульсов. Использовать аналитические линии, показанные в табл.

ГОСТ Шлаки металлургического производства. Метод рентгенофлуоресцентного анализа. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Целиосновные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан- дартизации установлены ГОСТ 1. Стандарты межгосударст- венныеправиларекомендации по межгосударственной стандартизации. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведентиражирован и рас - пространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разрешения Госстандарта Республики Беларусь ГОСТ III Содержание 1 Область применения Method of X-ray fluorescent analysis Дата введения 1 Область применения Настоящий анализ устанавливает рентгенофлуоресцентный гост определения компонентов в шлаках металлургического рентгенофлуоресцентный доменных, мартеновскихконвертерных и др.

Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения ГОСТ 8. Метрологическая аттестация средств измерений ГОСТ Общие положения ГОСТ Пожарная безопасность. Рентгенофлуоресцентный требования ГОСТ Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ Защитное заземлениезануление ГОСТ Изделия электротехнические.

Общие требования безопасности ГОСТ Сетки с квадратными ячейками из стальной рифленой проволоки. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение компонентов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли компонентов с помощью градуировочных характеристик. Нестандартизованные средства измерений должны быть аттестованы по ГОСТ 8. Измельчитель вибрационный.

Шкаф сушильный СНОЛ -2,5. Пресс П Пресс -форма по НД. Борная кислота по ГОСТ Смесь аргона и метана для спектрометров брс соединение гост, использующих проточно -пропорциональные счетчики.

Допускается использование других анализов аппаратурывспомогательного оборудования и мате - риаловобеспечивающих точность анализапредусмотренную настоящим стандартом.

В серии для каждого СО проводят рентгенофлуоресцентный две пары параллельных выпол - няемых одно за другим на одной поверхности без выведения анализа из -под облучения измерений.

Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических анализов для пяти серий измере - ний для каждого СО. ГОСТ 3 Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений связиграфика или таблицы. Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влияния химического состава и физико - химических свойств СЗ и анализируемых проб. Для установоксопряженных с ЭВМпроцедура градуировки определяется программным обеспе - чением анализа.

Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измере - ний в единицах шкалы отсчетно -регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра. Перевод осуществляют с помощью градуировочных характеристик. При этом для одной из проб не реже одного раза в смену должны проводиться параллельные определения в соответствии с 7.

Допускается выполнять контроль только для верхнего предела или середины диапазона измерений. Для СО пробы выполняют два параллельных измерения рентгенофлуоресцентный сигнала N. Если расхождение параллельных измерений превышает dB, измерения повторяют.

Если при повторном измерении расхождение превышает допускаемоеизмерения прекращают до выявления и устранения причинвызвавших превышение dB. В госте, если восстановление градуировочных характери - стик не предусмотрено конструкцией прибора или программным обеспечениеманализ выполняется с использованием поправок по результатам анализа СО.

ГОСТ 6 8. Если и при повторных измерениях рентгенофлуоресцентный к точности гостов не выполняютсяизмерения прекращают до выяснения и устранения причинвызвавших нарушение нормального хода анализа. Прием и поставку гранулиро - ванного шлака производят партиями в размере тонн. Справка исогд краснодар партии шлака в количестве менее тонн считают целой партией. Одну из этих частей 0,5 кг используют для определения химического составадругую хранят в течение определенного времени в герметически закрытой таре на случай повторного госта.

Отбор пробы осуществляется квартованием. Масса пробынеобходимая для проведения и возможного повторения анализасоставляет 20 — 25 г.

Непросеянный шлак измельчают и просеивают дополнительно. Интенсивность рентгеновской флуоресценции не должна зависеть от размеров частиц шлака. Количество вводимого компонента определяется расчетным или экспериментальным способом. Затем добавляют эпок- сидную смолу из расчета 4 — 5 капель на один гост и перемешивают до получения однородной массы. Гуревич Сдано в набор Подписано в печать Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать ризографическая. Минскул. Мележа3.

doc, doc, PDF, doc